Método de acoplamiento de monóxido de carbono con ácido oxálico
Este método empleó inicialmente sales de paladio y cobre como catalizadores, y llevó a cabo una reacción de acoplamiento en fase líquida de monóxido de carbono, oxígeno, alcohol y ácido nítrico diluido a 8–11 MPa y 90–100 °C. La reacción produce primero éster de oxalato, que luego se hidroliza bajo calentamiento para formar ácido oxálico y el alcohol correspondiente.
Este método utiliza un único sistema catalítico, ofrece alta actividad, buena selectividad, fácil recuperación, alta pureza del producto y baja contaminación durante la producción. Sin embargo, requiere altos niveles de pureza del monóxido de carbono, un elevado consumo, catalizadores costosos y una gran inversión.
Utilizando Pd/C como catalizador, el monóxido de carbono y el éster de nitrito se acoplan para sintetizar éster de oxalato a 130 °C y presión atmosférica, con óxido nítrico como subproducto. El ácido oxálico y el alcohol correspondiente se obtienen mediante la hidrólisis del éster de oxalato. La solución alcohólica separada se reoxida para formar éster de nitrito, que puede reciclarse.
El Instituto Fujian de Estructura de la Materia, Academia China de Ciencias, ha llevado a cabo una investigación sobre la proporción de materias primas y diversas condiciones de velocidad espacial en la síntesis catalítica de oxalato de dimetilo en la investigación de catalizadores para el acoplamiento catalítico a presión atmosférica de CO a ácido oxálico, y seleccionó las condiciones de reacción adecuadas. El catalizador mejorado Pd (2,0 %)/α-Al₂O₃ alcanzó un rendimiento espacio-temporal de 999 g/L·h en condiciones de presión atmosférica, 140 °C, CO/CH₃ONO=1,5 y velocidad espacial de 3000/h. El instituto colaboró ​​con el Instituto de Diseño Petroquímico de Fujian y la Planta de Amoníaco de Fujian Nanqing para llevar a cabo una prueba piloto de 100 t/a de recuperación de CO a partir de la absorción de cobre por amoníaco sintético, la síntesis catalítica a presión atmosférica de oxalato de dimetilo y la hidrólisis a ácido oxálico.
En comparación con el método de fase líquida, este método ofrece alta selectividad, un proceso sencillo, alta pureza del producto y bajos costos de producción. Puede utilizar gas natural o carbón como materia prima, así como monóxido de carbono recuperado del lavado de cobre con amoníaco o de los gases residuales de hornos de fósforo amarillo, altos hornos y convertidores. Además, proporciona materias primas económicas para la producción de etilenglicol y la síntesis unificada con éster de oxalato como intermediario.

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